摘要：本发明涉及免疫调节剂胸腺五肽粉针剂药物组合物和质控方法。本发明胸腺五肽冷冻干燥粉针剂的药物组合物中包含：胸腺五肽、甘露醇、任选的酸碱调节剂，以每10重量份的胸腺五肽计，甘露醇的量为20～100重量份。本发明的胸腺五肽药物组合物可用于治疗慢性病毒性肝炎例如慢性乙型肝炎、用于治疗各种原发性或继发性T细胞缺陷病例如儿童先天性免疫缺陷病；此外，本发明的免疫调节剂胸腺五肽粉针剂药物组合物还可用于治疗某些自身免疫性疾病例如类风湿关节炎、系统性红斑狼疮，用于治疗各种细胞免疫功能低下的疾病，还可用于治疗肿瘤特别是用于肿瘤的辅助治疗。本发明免疫调节剂胸腺五肽粉针剂药物组合呈现出如本发明所述的优异技术效果。

摘要：本发明涉及帕博西尼中间体及其杂质的分析检测方法。具体而言，本发明涉及一种帕博西尼中间体质量分析的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对帕博西尼中间体进行质量分析的步骤。本发明方法中使用的色谱柱是C18色谱柱，柱温是28～45℃。本发明用高效液相色谱法，在一定色谱条件下有效分离帕博西尼中间体及其各杂质，通过该方法能准确的测定帕博西尼中间体中各个杂质的含量。

摘要：本发明公开了一种利用联苯双酯制备双环醇的方法，该方法属于化学合成技术领域的。本发明以联苯双酯为起始原料，先使用强碱水解，在通过酸化得到联苯双酸，联苯双酸通过脱水得到联苯酸酐，再将联苯酸酐还原得到联苯醇酸，最后经过酯化得到双环醇。该方法合成的产物为白色固体，此白色固体的熔点为：138～140℃，通过液质连用和核磁氢谱可以确定该白色固体为双环醇纯品。该方法成本低廉，合成路线短，收率高，反应条件温和，后处理简单，具有较大工业化的潜力。

摘要：本发明涉及尼莫地平片剂药物组合物和制法。具体的，本发明呈片剂形式的尼莫地平药物组合物，包括：活性药物尼莫地平、粘合剂、稀释剂、崩解剂、润滑剂。所述片剂每片中包含的活性药物的量为5～60mg，粘合剂例如聚乙烯吡咯烷酮。还涉及制备这些药物组合物的方法。本发明尼莫地平片剂药物组合物呈现优异性能，例如呈现优异的释放性能。

摘要：本发明涉及制备4‑乙酰基‑1‑萘甲酸的方法。具体地说，本发明制备4‑乙酰基‑1‑萘甲酸的方法包括如下步骤：在有机溶剂(例如甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等)中在催化剂(例如对甲苯磺酸、苯磺酸、对乙苯磺酸等)存在下，使4‑溴‑1‑萘乙酮和原甲酸三甲酯反应，得到4‑溴‑1‑(1,1‑二甲氧基乙基)萘；在有机溶剂(例如四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷等)中使4‑溴‑1‑(1,1‑二甲氧基乙基)萘与正丁基锂反应，接着加入二氧化碳使反应，再加酸(例如无机酸例如盐酸、硫酸、硝酸等)反应，得到4‑乙酰基‑1‑萘甲酸。本发明方法呈现一个或多个方面的优良效果，例如反应条件温和，容易实现工业规格的生产。

摘要：本发明涉及制备克立硼罗中间体的方法。具体地说，本发明涉及制备4‑(4‑溴‑3‑溴甲基‑苯氧基)苯甲腈的方法，包括如下步骤：(1)自由基溴代反应：将原料4‑(4‑溴‑3‑甲基‑苯氧基)苯甲腈、NBS、自由基引发剂、反应溶剂加入反应容器内，在升温的温度下使反应；(2)Atherton‑Todd反应：使反应液降温后，向反应液内加入亚磷酸二烷基酯和碱，使反应；(3)后处理：将反应液浓缩，加入析晶溶剂，搅拌析晶，分取结晶，干燥，得到目的产物4‑(4‑溴‑3‑溴甲基‑苯氧基)苯甲腈。本发明方法不需要使用剧毒溶剂，转化效率高、工艺操作简便、非常适宜工业化大生产，并且二溴代物杂质生成少，产品纯度高，本发明方法能够为克立硼罗产业化提供关键中间体。

摘要：本发明涉及克立硼罗的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在碱试剂存在下，使式II间甲酚与4‑氟苯甲腈发生偶联反应，得到式III中间体；(2)通过与NBS反应，使式III中间体的苯环4位和苄位同时溴代，得到式IV‑B中间体；(3)在碱存在下、在有机钯催化下，使式IV‑B中间体与联硼酸频哪醇酯反应，得到式V中间体；(4)在碱性条件下使式V中间体水解，生成式I所示克立硼罗。本发明克立硼罗的制备方法可以避免使用剧毒溶剂、降低原料药成本、缩短工艺步骤、工艺操作简便、和/或适宜工业化大生产。

摘要：本发明涉及动态动力学拆分消旋去甲肾上腺素的方法，步骤如下：将D‑酒石酸、硫代硫酸钠和消旋去甲肾上腺素溶解于水中，加入低级醇混合溶液使反应；加入消旋催化剂使溶解，升温后加入低级醇，搅拌反应物，降温至10~30℃后搅拌，过滤；向滤饼中加入水，搅拌使溶解，滴加低级醇混合溶液使反应，降温至低于10℃后搅拌，过滤；滤饼用低级醇洗涤，加水溶解，加氨水调至pH8~11后搅拌，过滤，干燥，得到R‑去甲肾上腺素。本发明还涉及制备重酒石酸去甲肾上腺素的方法，其是使用上述R‑去甲肾上腺素与L‑酒石酸反应成盐制得。本发明制备R‑去甲肾上腺素的方法，收率高、产物色谱纯度高，异构体杂质含量低。

摘要：本发明涉及手性拆分制备重酒石酸去甲肾上腺素的方法，包括如下步骤：将L‑酒石酸和消旋去甲肾上腺素在水中反应，滴加低级醇，继续使反应；使反应液降温至室温，继续保温搅拌，过滤，向母液中加入低级醇，然后加入晶种，降温至0~10℃，保温静置，过滤，将滤饼干燥，为重酒石酸去甲肾上腺素粗品；将粗品加入到水中，在温热条件下搅拌使溶解，加入活性炭，脱色，过滤；在氮气保护下缓慢向滤液中加入低级醇，保温搅拌适时，降温，保温搅拌适时，过滤，滤饼用低级醇洗涤，干燥，得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明方法所得重酒石酸去甲肾上腺素收率高，纯度高，并且操作简便。

摘要：本发明涉及简便制备高纯度洛替拉纳的方法，包括如下步骤：使5‑乙酰基‑3‑甲基‑2‑噻吩羧酸与2,2,2‑三氟‑1‑三氯苯基乙‑1‑酮反应得到3‑甲基‑5‑(4,4,4‑三氟‑3‑三氯苯基丁‑2‑烯酰基)噻吩‑2‑甲酸；使其与盐酸羟胺反应，得到异噁唑噻吩甲酸化合物；再使其与(R)‑1‑(对甲苯基)乙‑1‑胺反应得到5‑[(5S)‑5‑三氯苯基‑5‑三氟甲基‑4,5‑二氢‑异噁唑‑3‑基]‑3‑甲基‑噻吩‑2‑甲酸；最后使该产物与2‑氨基‑N‑三氟乙基乙酰胺盐酸盐缩合，得到(5S)‑构型的终产物洛替拉纳。该方法合成路线短、工艺简单、反应温和、手性纯度和HPLC纯度高、特别适合放大生产。