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1:
[发明]
一种水性短油度醇酸树脂及其制备方法
申请号:
200810155329.X
公开号:CN101445593 主分类号:C08G63/49(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2008.10.27 公开日:2009.06.03
发明人:
赵子千
;
杨树民
摘要:本发明公开了一种水性短油度醇酸树脂及其制备方法,该制备方法为:首先以15.5~19.5%的脂肪酸、14~18%的多元醇、13~18%的对苯二甲酸,外加0.05~0.2%的液体丁基锡催化剂于220~230℃进行酯化反应,至酸值10mgKOH/g以下,再加入3~5%的酸酐,于170~180℃继续进行酯化反应直至酸值45~55mgKOH/g,粘度合格,然后降温,加入助溶剂、中和剂以及去离子水搅拌均匀即得到成品。本发明在树脂合成过程中采用液体丁基锡催化剂,可避免粉状丁基锡催化剂的毒化失效,使得反应更加平稳、完全。以价格较低的对苯二甲酸代替价格较贵的其它多元酸,使漆膜性能有较大的提高,并且成本降低很多。
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2:
[发明]
一种利用可再生资源生产的合成树脂及其制备方法
申请号:
200810155330.2
公开号:CN101381505 主分类号:C08L61/14(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2008.10.27 公开日:2009.03.11
发明人:
杨树民
;
刘益明
;
杨敏辉
;
赵子千
摘要:本发明公开了一种利用可再生资源生产的合成树脂及其制备方法,其工艺是:先将50~74%松香融化,然后降温至140℃,加入4~8%苯酚,再降温至95~99℃,缓慢加入5~12%甲醛,保温3h,保温结束后,加入0.04~0.08%氧化锌,升温至250℃,加入6~13%季戊四醇,继续升温至263~265℃,保温,直至酸值20mgKOH/g以下,然后大量通气排除小分子,接着在220℃加入10~26%浅色石油树脂,保温搅拌0.5h,在160℃时降温出料。本发明使用可再生资源松香来制备涂料用合成树脂,反应过程不使用任何催化剂,降低了最终成品的颜色。产品不但性能好于未改性的产品,而且成本大大降低。
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3:
[发明]
羟基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯制备方法
申请号:
200910231676.0
公开号:CN101723831A 主分类号:C07C69/67(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2009.12.14 公开日:2010.06.09
发明人:
李东林
;
诸葛玉香
;
邹璟瑜
摘要:本发明是对羟基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯制备方法的改进,其特征是酯化反应后的反应产物经大孔树脂和/或离子交换树脂吸附至酸值符合要求,进行脱除溶剂。相对于现有技术,通过树脂交换吸附来去除(降低)反应产物中未反应物(酸值),不用水洗和碱中和,生产过程基本无洗涤废水产生,减少了生产过程中废水排放,交换树脂吸附饱和可以回收经活化后再利用,是一种节能减耗环保新工艺,环保性好。其次,不用水洗,无产物被水洗涤浪费,还提高了产品收得率,可增加收率5%。
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4:
[发明]
硅中间体的制备方法
申请号:
201110317223.7
公开号:CN102503971A 主分类号:C07F7/18(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2011.10.19 公开日:2012.06.20
发明人:
钱锋
;
薛中群
;
惠正权
;
仝伟
;
黄茹
摘要:硅中间体的制备方法,制备方法如下:(1)将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、醋酸丁酯及PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)投入反应釜,反应釜温度维持在18~30℃;(2)将有机溶剂、异丙醇均匀混合后滴加入反应釜,滴加时间3.5~6小时,边滴加边搅拌,反应釜温度维持在18~30℃;(3)滴加完毕后,维持搅拌30~40分钟,然后静置,物料分层后分离掉下层溶液;(4)将分离后剩余的上层溶液用水进行水洗,直至酸值降到小于等于5mgKOH/g;(5)将步骤(4)所得溶液在密闭容器中边抽真空边搅拌,抽去其中的溶剂,得到硅中间体。本发明工艺简单,操作方便,收率高,并且全部采用环保性溶剂,安全无毒。
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5:
[发明]
一种改性环氧丙烯酸酯的制备方法
申请号:
201110322873.0
公开号:CN102504198A 主分类号:C08G59/14(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2011.10.21 公开日:2012.06.20
发明人:
薛中群
;
惠正权
;
罗侃
;
仝伟
;
葛文成
;
马希海
;
曹磊
摘要:一种改性环氧丙烯酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)中间体合成:将酸酐、羟基丙烯酸酯单体、抗氧化剂1和阻聚剂1按顺序依次加入反应釜中,搅拌均匀,升温至80~120℃反应2~3小时,放料(记作A),待用;(2)有机酸扩链:将环氧树脂、有机二元酸和催化剂1按照配方量,投入反应釜内,搅拌均匀,缓慢升温至90~120℃反应2~3小时,检验酸值≤1mgKOH/g后,开启冷却水减温至50~70℃;(3)升温酯化反应:再将A物料、催化剂2、阻聚剂2、抗氧化剂2按照配方量,依次投入反应釜内,升温、保温;(4)降温兑稀;(5)中控检验。本发明可以适当增加分子量,增加柔性基团,降低产品的玻璃化转变温度。
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6:
[发明]
一种改性醇酸树脂的制备方法
申请号:
201110356551.8
公开号:CN102504221A 主分类号:C08G63/49(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2011.11.11 公开日:2012.06.20
发明人:
杨树民
摘要:本发明的技术方案如下:一种改性醇酸树脂的制备方法,具体制备步骤如下:(1)将23~37wt%的蓖麻油酸、21~29wt%的甘油、29~31wt%的苯酐、10~18wt%的粗对甲基苯甲酸混合,加入反应容器;(2)向反应容器中加入二甲苯以及占步骤(1)所得混合液的0.06~0.1wt%的次磷酸,升温至190~210℃保温酯化,反应至酸值21.5mgKOH/g以下,即可降温兑稀。本发明成本低,用本发明制备的醇酸树脂制得的硝基清漆能够达到各项性能要求。
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7:
[发明]
阳离子光固化脂环族环氧化合物及其制备方法
申请号:
201110391682.X
公开号:CN102503911A 主分类号:C07D303/40(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2011.12.01 公开日:2012.06.20
发明人:
王海龙
;
薛飞
;
薛中群
;
惠正权
;
杨树民
摘要:一种阳离子光固化脂环族环氧化合物,R1为聚合物主链,可以为烷基链,聚醚链,聚酯链以及它们的混合类型,其分子量从15至5000;R2为CH3或者H;制备方法分为两步反应,首先,采用丙烯酸酯类化合物或甲基丙烯酸酯类化合物,与双烯类化合物进行狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应,制备不饱和中间体;然后,经有机过氧酸环氧化反应,将不饱和中间体滴加到含有环氧化试剂(即有机过氧酸)溶液中,不饱和中间体中的双键与有机过氧酸的摩尔比为1:1~3,优选1:1.2;反应时间为2~24小时;反应温度为-5~25℃,优选0~5℃,最后制得本发明脂环族环氧化合物。本发明的目的是提供一种通用的脂环族环氧化合物制备的方法,以克服脂环族环氧化合物品种单一的缺陷,本发明使用原料丰富,合成反应简单,易于控制。
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8:
[发明]
一种热塑性丙烯酸树脂
申请号:
201110356553.7
公开号:CN102492080A 主分类号:C08F220/14(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2011.11.11 公开日:2012.06.13
发明人:
宋坤忠
;
薛华
;
吴丽萍
摘要:一种热塑性丙烯酸树脂,制备方法如下:(1)将质量比为50%的有机溶剂投入反应容器,搅拌均匀,加热到回流状态;(2)将质量比为38~42%的甲基丙烯酸甲酯、3~8%的苯乙烯、1~2%的特殊功能单体、1~3%的甲基丙烯酸环己酯、0.5~1%的引发剂混合均匀,滴加入反应容器,控制反应容器内温度为有机溶剂回流温度,滴料控制时间为3.5~4小时;(3)滴完后,保温2~5小时,降温至75℃以内,过滤,即得。本热塑性丙烯酸树脂,其特征在于可以应用于制备工程塑料铝粉漆涂料。本发明具有高硬度、耐刮伤、耐乙醇擦拭、耐高温高湿等良好的性能,同时又和铝粉有良好附着力。
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9:
[发明]
四季通用型防腐涂料用腰果酚醛酰胺环氧固化剂及其制备方法
申请号:
201210458063.2
公开号:CN102977670A 主分类号:C09D7/12(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2012.11.15 公开日:2013.03.20
发明人:
樊丰文
;
惠正权
摘要:本发明公开了一种四季通用型防腐涂料用腰果酚醛酰胺环氧固化剂及其制备方法,它由下列重量份数的原料制成:二乙烯三胺1份、二聚酸或脂肪单酸2.5-3份、腰果酚2.8-3.2份、二乙烯三胺1份、96%纯度的多聚甲醛0.9-1.2份。本发明通过大量实验优选出原料组成和各原料的最佳配比和投料顺序,各组分配比科学合理。采用先酰胺化后曼尼希加成的方法,整个工艺可操作性强,成本低、生产周期短,产率高,制备得到的腰果酚醛酰胺环氧固化剂可四季通用,干燥快,与环氧树脂配比范围广、低温适用性强,粘度低,应用范围广,柔韧性好及耐黄变性好,重涂性好,操作期长,防腐性能好、耐水性优异,可广泛用于管道和储罐防腐、胶粘剂、金属面漆、船舶重防腐等领域。
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10:
[发明]
环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂及其制备方法与应用
申请号:
201210458065.1
公开号:CN102977339A 主分类号:C08G59/62(2006.01)I
申请人:
江苏三木化工股份有限公司
申请日:2012.11.15 公开日:2013.03.20
发明人:
樊丰文
;
惠正权
摘要:本发明公开了一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂,它由下列重量份数的原料制成:二乙烯三胺6~10份、二聚酸10~17份、脂肪单酸4~9份、环氧树脂2~4份、苯酚1~4份、苯甲醇1~4份,二甲苯1~4份。本发明通过大量实验优选出最佳的原料组成和配比,具有颜色浅、透明度好,优异的柔韧性和防腐性能,良好的附着力,良好的双酚A型环氧树脂固化活性和混溶性,应用范围广泛优点。本发明提供的低分子量650环氧固化剂的制备方法,通过大量工艺筛选反应步骤和反应条件,整个制备工艺设计科学合理,生产效率高,可操控性强,尤其是保证650环氧固化剂高活性和高相均一性的同时,能最大程度降低生产成本,可实现工艺化大生产,易推广应用。
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