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1904
外观设计:
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1:
[发明]
4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺
申请号:
201110245954.5
公开号:CN102295588A 主分类号:C07C317/14(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2011.12.28
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100℃搅拌反应5h,其中:浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1;(2)4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂,在40-60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜;所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。由此可知,本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜,可以降低整个反应的温度,从而减少反应过程中副产物的产生,提高产品的转化率。
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2:
[发明]
改进的制备4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法
申请号:
201110245957.9
公开号:CN102295589A 主分类号:C07C317/14(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2011.12.28
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种改进的制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸溶解于四氯化碳后,冷却至室温下滴加氯苯;氯苯滴加完成后,在30-35℃下对反应液进行搅拌,以使氯磺酸、四氯化碳、氯苯均相,之后以0.5-0.8摄氏度/分钟的速度升温至70摄氏度,并在70摄氏度下保温1.5-3小时,而后往反应液中分两步添加氯化钠,两次添加的时间间隔不高于2小时,结束反应后,经分离处理即可制得对氯苯磺酰氯;(2)4.4–二氯二苯砜的制备——以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,以四氯乙烯为溶剂,在室温下完成对氯苯磺酰氯与氯苯的缩合反应,经分离处理后制得4.4-二氯二苯砜。因此,本发明节能的同时,避免副产物的产生,简化后期分离处理工艺。
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3:
[发明]
4.4-二氯二苯砜的新型合成方法
申请号:
201110245962.X
公开号:CN102295590A 主分类号:C07C317/14(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2011.12.28
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的新型合成方法,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25℃反应2-3h,升温至60℃,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5小时,反应结束后经分离处理即可。由此可知,本发明通过改变现有的4.4-二氯二苯砜的合成工艺,提高4.4-二氯二苯砜的生产率,降低了生产过程中产生的三废。
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4:
[发明]
4.4–二氯二苯砜的新型制备方法
申请号:
201110245992.0
公开号:CN102295591A 主分类号:C07C317/14(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2011.12.28
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下,在搅拌下加入氯苯,于23-25℃反应2-3h,升温至60℃,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂,在室温条件下,将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中,使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应,经分离处理后,获取4.4–二氯二苯砜粗品。由此可知:本发明将4.4–二氯二苯砜的合成分为两步进行,使得反应条件较为温和,同时所采用的反应原料易得,产物品质高,得率高。
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5:
[发明]
改性环保型聚氨酯的制备方法
申请号:
201110245720.0
公开号:CN102432820A 主分类号:C08G18/78(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2012.05.02
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种改性环保型聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:(1)预聚体制备——在氮气保护下,向反应容器中加入聚四氢呋喃二醇,升温至75-80℃后,加入IPDI以及T12催化剂反应2小时,接着加入二羟甲基丙酸反应30min后,加入丙烯酸甲酯再反应1小时即可获得预聚体;(2)扩链——在步骤(1)获得的预聚体中加入扩链剂1.4-丁二醇反应1小时,将上述扩链后的预聚体降温至30摄氏度,在高速搅拌下加入KOH溶液,致使pH值为7-8,分散20分钟后,加入己二胺继续搅拌反应20分钟,之后在高剪力作用下加去离子水制得水性聚氨酯乳液。因此,本发明断裂伸长率高,透湿透气性好,同时较为环保。
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6:
[发明]
采用改性环保型聚氨酯配制的阻燃性织物涂层浆料
申请号:
201110245934.8
公开号:CN102433755A 主分类号:D06M15/568(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2012.05.02
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种采用改性环保型聚氨酯配制的阻燃性织物涂层浆料,包括环保型改性聚氨酯、复合阻燃剂、压裂增稠剂SX以及印花固色交联剂SE,所述环保型改性聚氨酯、压裂增稠剂SX以及印花固色交联剂SE的质量份数分别为:150-200、25-35、11-13、9-11;所述复合阻燃剂由磷酸铵类阻燃剂与甲基膦酸二甲酯采用共沉淀法配制而成;该环保型改性聚氨酯的制备,采用以下试剂聚合而成:聚四氢呋喃二醇;异佛尔酮二异氰酸酯IPDI;T12催化剂;二羟甲基丙酸;丙烯酸甲酯;1.4-丁二醇;己二胺;KOH溶液;去离子水。因此,本发明断裂伸长率高,透湿透气性好,同时较为环保。
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7:
[发明]
高防水性环保型聚氨酯的制备方法
申请号:
201110245943.7
公开号:CN102432807A 主分类号:C08G18/75(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2012.05.02
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种高防水性环保型聚氨酯的制备方法,在预聚反应前,先对聚醚二元醇进行真空脱水处理,避免含水聚醚二元醇与二异氰酸酯生成脲基;本发明采用二环己基甲烷二异氰酸酯以及聚醚二元醇在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下,进行聚氨酯预聚体的制备,避免了现有技术中常用HDI异氰酸酯或TDI等芳香族异氰酸酯为原料导致的环境污染;本发明在制备聚氨酯的过程中,加入了交联剂,可以有效地提高预聚体的链间交联,生成网状结构,有效地提高聚氨酯的耐水压值。
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8:
[发明]
改性聚氨酯防水透湿涂层织物的制备方法
申请号:
201110245996.9
公开号:CN102433756A 主分类号:D06M15/568(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2012.05.02
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种改性聚氨酯防水透湿涂层织物的制备方法,包括以下步骤:首先采用pH值为5-6的奥利氟宝溶液对基布进行前据水处理,烘干后直接采用配制好的改性聚氨酯配制的织物涂层浆料对织物进行2-3道改性聚氨酯涂层,控制涂层织物的增重率为5-25g/平方米,之后于80℃下烘干,150℃下焙烘3min,最后再次使用奥利氟宝溶液对涂层织物进行后据水处理即可。因此,通过本发明涂层整理后的织物,具有高断裂伸长率、高透湿透气性,同时较为环保。
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9:
[发明]
环保型MDI-TMP固化剂的新制备方法
申请号:
201110246018.6
公开号:CN102432821A 主分类号:C08G18/78(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2012.05.02
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了环保型MDI-TMP固化剂的新制备方法,包括以下步骤:a、MDI溶液的制备:在充满氮气或二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯,再加入MDI和少量催化剂,升温至50~60℃,同时搅拌至完全溶解,并保温1~2h;b、TMP溶液的制备:在另外的容器中加入醋酸乙酯或,再加入TMP,升温至40~50℃,搅拌至完全溶解得到TMP溶液;c、在MDI溶液中,加入步骤a中所述TMP溶液,在70℃下保温反应1~5小时,然后加入少量的阻聚剂。本发明获得的MDI-TMP固化剂副反应少,-NCO含量相对较高。本发明获得的MDI-TMP固化剂呈水白色,可以适用更广泛的用途。
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10:
[发明]
环保型MDI-TMP固化剂
申请号:
201110246031.1
公开号:CN102432822A 主分类号:C08G18/78(2006.01)I
申请人:
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
申请日:2011.08.25 公开日:2012.05.02
发明人:
钱华
;
张宁荣
摘要:本发明公开了一种环保型MDI-TMP固化剂,它是不定组成,并由下述方法制备:1)TMP溶液的制备:在醋酸乙酯中加入TMP,升温至40~90℃,搅拌至完全溶解得到TMP溶液,该TMP溶液中TMP与醋酸乙酯的重量比为1~2:1;2)MDI溶液的制备:在反应釜中加入醋酸乙酯,并加入MDI和催化剂,升温至40~90℃,同时搅拌至完全溶解,该MDI溶液中MDI与醋酸乙酯的重量比为1~2:1;3)在MDI溶液中,加入步骤a中所述TMP溶液,在40~90℃下保温1~5小时,即得MDI-TMP架桥剂;其中,所述MDI与TMP的重量比为1~5:1。本发明中含毒性的游离TDI含量极少,因此更加环保。
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