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发明专利:1743实用新型: 801外观设计: 85
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申请号:201210043947.1 公开号:CN102617290A 主分类号:C07C35/06(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2012.02.26 公开日:2012.08.01
发明人:石康明
摘要:本发明涉及环戊烯制备环戊醇的方法,该方法包括以下步骤:1)将环戊烯和醋酸混合,然后以液相通过由磺酸基阳离子交换树脂构成的催化剂床层进行酯化反应,以使环戊烯和醋酸转化成醋酸环戊酯,醋酸与环戊烯的摩尔比为2~5:1,质量空速为1~3hr-1,反应温度为50~80℃,反应压力为0.1~0.5MPa。2)将上述反应液在一理论板为25的精馏塔中进行精馏。从精馏塔塔顶回收未反应的环戊烯、醋酸并循环套用,从塔釜得到的粗醋酸环戊酯直接作为酯交换原料;3)将粗醋酸环戊酯和甲醇混合,通过由颗粒状CaO构成的催化剂床层进行酯交换反应,经酯交换反应制得环戊醇。与现有技术相比,本发明方法的反应转化率和选择性均有明显的提高,工艺明显简化,克服了在环戊烯间接水合工艺中,因使用硫酸而对设备腐蚀和环境污染严重的缺点。
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申请号:201210043946.7 公开号:CN102603486A 主分类号:C07C35/06(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2012.02.26 公开日:2012.07.25
发明人:石康明
摘要:本发明涉及一种由环戊烯制备环戊醇的方法,该方法包括以下步骤:1)将环戊烯和醋酸混合,然后以液相通过由磺酸基阳离子交换树脂构成的催化剂床层进行酯化反应,以使环戊烯和醋酸转化成醋酸环戊酯,醋酸与环戊烯的摩尔比为2~5:1,质量空速为1~3hr-1,反应温度为50~80℃,反应压力为0.1~0.5MPa。2)将上述反应液在一理论板为25的精馏塔中进行精馏。从精馏塔塔顶回收未反应的环戊烯、醋酸并循环套用,从塔釜得到的粗醋酸环戊酯直接作为酯交换反应原料。3)将甲醇用3A分子筛脱水,使甲醇水含量降至10ppm以下。4)将粗醋酸环戊酯和甲醇混合,经酯交换反应制得环戊醇,甲醇与醋酸环戊酯的质量比为0.8~2.0:1,催化剂CaO的投料量为醋酸环戊酯质量的1~3%。与现有技术相比,本发明的优点是能耗低、催化剂的使用效率高,生产成本大为降低。
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申请号:201210043948.6 公开号:CN102603506A 主分类号:C07C49/395(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2012.02.26 公开日:2012.07.25
发明人:石康明
摘要:本发明涉及一种环戊醇脱氢制备环戊酮的方法,该方法包括将原料环戊醇经催化脱氢精馏反应直接制得高纯度环戊酮,催化脱氢反应温度为85~115℃,系统压力为100~300mmHg,脱氢反应采用组成为Al(53%)-Ni(44%)-Mo(3%)颗粒状Raney镍型金属合金作为催化剂,催化剂的环戊醇负荷WWH为2~4hr-1。脱氢反应产物以气相出料,该气相反应产物直接进入理论塔板数为45的精馏塔提纯,控制精馏塔的回流比为2∶1~5∶1,得到纯度为99.9%以上的环戊酮产品。与现有技术相比,本发明的优点是能耗低、催化剂的使用效率高,不仅生产成本大为降低,所制得的环戊酮产品纯度在99.9%以上,而且是一种绿色环保的生产工艺。
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申请号:201310078329.5 公开号:CN103145522A 主分类号:C07C11/20(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.03.12 公开日:2013.06.12
发明人:石康明
摘要:顺式间戊二烯异构化的方法,该方法的步骤包括[Co(CN)xEN]-(X-2)络合物的制备和该络合物催化顺式间戊二烯异构化反应;1)在氮气保护下,将计量的Co(AC)2·4H2O配制成水溶液,在室温和搅拌下加入计量的氰化钾水溶液和二乙胺EN进行充分反应,最后再加入计量的NaBH4,所制得的反应液作为催化剂,其中[Co(CN)xEN]-(X-2)络合物中Co2+﹕CN-﹕EN的摩尔比为1﹕3.90~4.10﹕3,钴离子的浓度为0.10~2.5mol/L,NaBH4的加入量为钴质量的5~50wt%;2)在反应器中加入间戊二烯原料和通入氮气和氢气混合气体,反应温度为0~40℃,系统压力为0.10~3.0bar,催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的1~10%,反应时间为10~300分钟。本发明显著提高催化顺式间戊二烯异构化的性能,有效促进反应的选择性,具备工程化的基本特征。
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申请号:201310078807.2 公开号:CN103145523A 主分类号:C07C11/20(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.03.12 公开日:2013.06.12
发明人:石康明
摘要:一种高纯度反式间戊二烯的生产方法,该方法包括以下步骤:1)间戊二烯原料进入精馏塔进行精馏;操作压力为0~3.0bar,塔釜温度为50~70℃,塔顶温度为40~50℃,回流比为8~30;塔顶得反式间戊二烯,塔釜得富含顺式间戊二烯的重组分;2)上述塔釜物料异构化反应;在氮气保护下,将计量的Co(AC)2·4H2O配制成水溶液,加入计量的氰化钾水溶液和二乙胺反应,制得的反应液作为催化剂,在反应器中通入氮气和氢气混合气体,反应温度为0~40℃,系统压力为0.10~3.0bar,催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的1~10%,反应结束后,反应液进行油/水分离,水相作为催化剂循环套用;3)将上述反应得到的油相送入精馏塔,采用步骤1)所述的操作条件进行精馏。本发明将含有顺式和反式间戊二烯的原料通过精馏分离和异构化反应生产高纯度反式间戊二烯。
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申请号:201310078764.8 公开号:CN103113180A 主分类号:C07C11/20(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.03.12 公开日:2013.05.22
发明人:石康明
摘要:一种顺式间戊二烯异构化的方法,该方法的步骤包括[Co(CN)xEN]-(X-2)络合物的制备和该络合物催化顺式间戊二烯异构化反应;1)络合物的制备:在氮气保护下,将计量的Co(AC)2·4H2O配制成水溶液,在室温和搅拌下加入计量的氰化钾水溶液和二乙胺进行充分反应,所制得的反应液作为催化剂,其中[Co(CN)xEN]-(X-2)络合物中Co2+﹕CN-﹕EN的摩尔比为1﹕3.90~4.10﹕3,钴离子的浓度为0.10~2.5mol/L。2)间戊二烯异构化反应:在加入间戊二烯原料的反应器中通入氮气和氢气混合气体,反应温度为0~40℃,系统压力为0.10~3.0bar,搅拌速度为300~800转/分钟,催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的1~10%,反应时间为10~300分钟。本发明显著提高催化顺式间戊二烯异构化的性能,有效促进反应的选择性,具备工程化的基本特征。
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申请号:201310314304.0 公开号:CN103333065A 主分类号:C07C67/04(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.07.24 公开日:2013.10.02
发明人:石康明
摘要:一种连续生产醋酸异戊烯酯的方法,该方法包括配制将异戊二烯、醋酸气化后连续通过由颗粒状Zn(AC)2/C构成的固定床催化剂床层进行酯化反应,使异戊二烯与醋酸在反应器内转化为醋酸异戊烯酯。醋酸与异戊二烯的摩尔比为0.2~2.0;气体体积空速GHSV为100~500hr-1,反应温度为120~200℃,反应压力为0.12~0.15MPa(绝压);反应采用Zn(AC)2/C催化剂,其中载体使用比表面积为800~1200m2/g及孔容积为0.4~0.8ml/g的煤质活性炭,Zn(AC)2在载体上的负载量为催化剂总质量的38.0~39.8%。本发明的优点是使得反应收率显著提高,并大大减少了生产过程中的环境污染。
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申请号:201310314859.5 公开号:CN103333041A 主分类号:C07C11/10(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.07.24 公开日:2013.10.02
发明人:石康明
摘要:一种正戊烯的制备方法,包括以下步骤:1)将富含间戊二烯的碳五馏份与氢气混合后进入一固定床催化加氢反应器进行选择性加氢反应,催化剂为Pd/Al2O3。氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1~3﹕1,质量空速1~8hr-1,反应压力为10~20bar,反应温度为30~90℃。通过加氢将物料中所含有的间戊二烯基本转化为1-戊烯和2-戊烯;2)利用加氢物料中各组分的沸点差,在一个理论塔板数为80~100的精馏塔内将1-戊烯分出。塔釜温度为55~80℃,塔顶温度为40~60℃,回流比为10~30,塔操作压力为2~5bar。发明的优点是通过采用加氢和精馏的方法来生产1-戊烯产品。由于加氢产物中各组分的沸点与1-戊烯相差较为明显,故可以很容易地通过精馏来生产纯度在98.5%以上的1-戊烯产品。
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申请号:201310314884.3 公开号:CN103333042A 主分类号:C07C11/10(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.07.24 公开日:2013.10.02
发明人:石康明
摘要:本发明涉及一种戊烯的制备方法,包括以下步骤:1)将富含间戊二烯的碳五馏份与氢气混合后进入一固定床催化加氢反应器进行选择性加氢反应,催化剂为Pd/Al2O3;氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1~3∶1,质量空速1~8hr-1,反应压力为10~20bar,反应温度为30~90℃;通过加氢将物料中所含有的间戊二烯转化为1-戊烯和2-戊烯;2)利用加氢物料中各组分的沸点差,在一个理论塔板数为80~100的精馏塔内将1-戊烯分出,塔釜温度为55~80℃,塔顶温度为40~60℃,回流比为10~30,塔操作压力为2~5bar;3)将上述塔釜液再送入一个理论塔板数为80~100的精馏塔内将2-戊烯分出,塔釜温度为62~87℃,塔顶温度为47~67℃,回流比为10~30,塔操作压力为2~5bar。本发明的优点是通过加氢和精馏的方法很容易地来生产纯度在98.5%以上的1-戊烯和2-戊烯产品。
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申请号:201310314903.2 公开号:CN103342624A 主分类号:C07C13/12(2006.01)I
申请人:上海派尔科化工材料有限公司 申请日:2013.07.24 公开日:2013.10.09
发明人:石康明
摘要:一种高纯度环戊烯的制备方法,包括以下步骤:1)将富含环戊烯的碳五馏份与氢气混合后进行选择性加氢反应,催化剂为Pd/Al2O3;氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1~3﹕1,质量空速1~8hr-1,反应压力为10~20bar,反应温度为30~90℃。2)将上述加氢反应液与甲醇混合后进行醚化反应,催化剂为强酸性阳离子交换树脂;甲醇与环戊烯的摩尔比为0.3~1.0﹕1,质量空速1~5hr-1,反应压力为2~10bar,反应温度为80~140℃;醚化反应液精制得到高纯度环戊基甲醚;3)环戊基甲醚以气相通过催化剂床层进行醚解反应,催化剂为固体酸,反应温度为130~300℃,质量空速为0.2~1.0h-1,反应压力为0~3bar;4)将上述醚解反应液水洗脱甲醇,进行精馏;塔侧线采出高纯度环戊烯,塔釜排出重组分杂质。本发明精制后的环戊烯的纯度可达99.5%以上。
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