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1:
[发明]
一种制备己内酰胺的方法
申请号:
200410088696.4
公开号:CN1778795 主分类号:C07D223/10(2006.01)I
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2004.11.17 公开日:2006.05.31
发明人:
张 伟
;
吴 巍
;
胡合新
;
闵恩泽
摘要:一种制备己内酰胺的方法,是将有机溶剂与乙酸酐混合制得均相乙酸酐溶液;在重排反应温度下,将环己酮肟或其溶液加入乙酸酐溶液中进行均相重排反应;用水萃取重排反应后的液相,获得含己内酰胺、乙酸酐和乙酸的水相,有机溶剂处理后循环使用;用萃取剂萃取水相,实现己内酰胺与乙酸酐和乙酸的分离;己内酰胺进入精制部分;乙酸酐和乙酸转化成乙酸酐后循环使用。该方法的环己酮肟的转化率高达100%,己内酰胺的选择性高达98%,无硫铵副产,实现了己内酰胺与催化剂的分离、催化剂与有机溶剂的循环使用。
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2:
[发明]
一种在离子液体中制备己内酰胺的方法
申请号:
200410088697.9
公开号:CN1778796 主分类号:C07D223/10(2006.01)I
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2004.11.17 公开日:2006.05.31
发明人:
张 伟
;
吴 巍
;
胡合新
;
闵恩泽
摘要:一种在离子液体中制备己内酰胺的方法,其特征在于首先在离子液体/有机溶剂两相体系进行环己酮肟的贝克曼重排反应,然后用有机溶剂萃取离子液体,将己内酰胺完全转移到有机溶剂中,再通过溶剂萃取法实现己内酰胺与催化剂的分离。该工艺的环己酮肟的转化率高达100%,己内酰胺的选择性达94.6%,己内酰胺和环己酮的总选择性高达97.7%,无硫铵副产,可实现己内酰胺与催化体系的分离,并实现离子液体、催化剂与有机溶剂的循环使用。
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3:
[发明]
一种烷基芳香醛的制备及分离方法
申请号:
200510132156.6
公开号:CN1982275 主分类号:C07C45/78(2006.01)I
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2005.12.16 公开日:2007.06.20
发明人:
胡合新
;
赵 燕
;
吴 巍
;
张 伟
摘要:一种烷基芳香醛的分离方法包括从羰化法制备的络合态烷基芳香醛反应产物混合物中分离出游离态烷基芳香醛,该反应产物混合物含有烷基芳香醛和酸性离子液体,所述酸性离子液体含有金属卤化物和有机卤化物,其中,该方法还包括在从羰化法制备的烷基芳香醛反应产物混合物中分离烷基芳香醛之前,向反应产物混合物中再加入有机卤化物,使得所述反应产物混合物中有机卤化物与金属卤化物的摩尔比大于1。在本发明提供的烷基芳香醛的分离方法中,由于在所述反应产物混合物中加入了有机卤化物作为解络剂,有利于使络合状态的醛类产物转变成游离状态,因此使烷基芳香醛反应产物容易与催化剂分离。
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4:
[发明]
一种烷基芳香醛的制备及分离方法
申请号:
200610169629.4
公开号:CN101209959 主分类号:C07C45/80(2006.01)I
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2006.12.26 公开日:2008.07.02
发明人:
赵 燕
;
胡合新
;
张 伟
;
吴 巍
摘要:一种烷基芳香醛的分离方法,该方法包括在从羰化法制备的含有络合态的烷基芳香醛和酸性离子液体的反应产物混合物中加入萃取剂,使反应产物混合物中络合态的和少量游离态的烷基芳香醛转移至萃取相中,再从萃取相中分离出游离态烷基芳香醛,所述酸性离子液体含有金属卤化物的阴离子和有机卤化物的有机阳离子,其中,从萃取相中分离出游离态烷基芳香醛之前,在萃取相中加入有机卤化物,在萃取相中加入的所述有机卤化物与络合态的烷基芳香醛的摩尔比大于或等于0.1。在本发明提供的方法能够使烷基芳香醛反应产物很容易与催化剂分离,且离子液体催化剂可以重复再利用。
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5:
[发明]
一种烷基芳香醛的制备方法
申请号:
200710062789.3
公开号:CN101225028 主分类号:C07C45/50(2006.01)I
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2007.01.17 公开日:2008.07.23
发明人:
赵 燕
;
胡合新
;
张 伟
;
吴 巍
摘要:一种烷基芳香醛的制备方法,该方法包括在酸性离子液体存在下,将烷基芳族化合物与一氧化碳接触反应,其中,所述酸性离子液体为同时具有Bronstead酸性和Lewis酸性的酸性离子液体。采用本发明所述的具有高催化活性的酸性离子液体作为反应的催化剂能够使甲苯羰基化反应在较温和的反应条件下进行,且甲苯的转化率高。
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6:
[发明]
柔性电极电火花零件表面造型和表面毛化方法
申请号:
201010132539.4
公开号:CN101817111A 主分类号:B23H9/00(2006.01)I
申请人:
徐安阳
申请日:2010.03.26 公开日:2010.09.01
发明人:
李帅
;
徐安阳
;
谷新合
;
胡岳
摘要:本发明公开了一种柔性电极电火花零件表面造型和表面毛化方法,对零件表面通过电火花放电进行造型处理,即调速电机带动导电柔性电极匀速旋转,在柔性电极与作为另一极的零件表面之间通入脉冲电源/直流电源;绝缘工作台在步进电机的带动下,柔性电极向零件表面靠近,达到放电间隙时,产生火花放电,蚀除零件表面材料,在零件表面形成圆形、一字形或者网状结构微坑的造型结构或者在零件表面形成密集的放电蚀坑。本发明利用柔性电极对零件表面进行电火花表面造型和表面毛化。在进行表面造型过程中,利用电火花对零件表面的蚀除作用,可以在零件表面获得宽度为20-100μm,深度为7-20μm,大于20μm任意长度的凹坑。
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7:
[发明]
一种环己酮肟的处理方法和一种己内酰胺的制备方法
申请号:
201310108160.3
公开号:CN104072385A 主分类号:
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2013.03.29 公开日:2014.10.01
发明人:
胡合新
;
孙斌
;
王恩泉
摘要:本发明提供了一种环己酮肟的处理方法,该方法使环己酮肟溶液与选自ⅡA、ⅠB、ⅡB或Ⅷ族金属元素的无机盐中的一种或多种接触。本发明还提供了一种己内酰胺的制备方法,该方法使用上述环己酮肟的处理方法处理得到的环己酮肟进行贝克曼重排反应制备己内酰胺。本发明解决了挥发性碱杂质与己内酰胺物理化学性质相近、难以有效分离的问题,利用挥发性碱杂质与环己酮肟的化学性质差异大的特点,提前脱除这些杂质,从而减少了带入重排反应及后续精制系统的挥发性碱杂质,提高了己内酰胺产品质量。
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8:
[发明]
一种提高己内酰胺产品质量的方法
申请号:
201410069185.1
公开号:CN104876867A 主分类号:
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2014.02.27 公开日:2015.09.02
发明人:
李永祥
;
胡合新
;
宗保宁
摘要:一种提高己内酰胺产品质量的方法,是将苯法和甲苯法集成工艺中的有机溶剂循环使用,其特征在于,环己酮肟的有机溶液中,有机溶剂至少部分来自于循环使用的有机溶剂且所说的循环使用的有机溶剂在与环己酮肟接触前包括有与碱性物质接触的步骤和脱水步骤,所说的与碱性物质接触的步骤中,碱性物质加入量使得循环使用的有机溶剂参与的Beckmann重排的反应产物中的八氢吩嗪含量不超过15μg/g,所说的脱水步骤中,水含量降低到不超过200μg/g。该方法可抑制重排副反应的发生,提高己内酰胺产品质量。
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9:
[发明]
一种处理循环的有机溶剂的方法和己内酰胺的制备方法
申请号:
201410069288.8
公开号:CN104876782A 主分类号:
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2014.02.27 公开日:2015.09.02
发明人:
李永祥
;
胡合新
;
宗保宁
摘要:本发明公开了一种处理循环的有机溶剂的方法,其特征在于,将来自于甲苯法制造己内酰胺过程中得到的酰胺化液和苯法制造己内酰胺过程中得到的环己酮肟的有机溶液接触进行Beckmann重排反应并分离得到的有机溶剂与碱性物质接触,碱性物质加入量使得循环使用的有机溶剂参与的Beckmann重排反应的产物中的八氢吩嗪含量不超过15μg/g。该方法可有效防止环己酮肟缩聚对己内酰胺收率的影响以及缩聚物在物料输送过程中堵塞管道。
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10:
[发明]
一种己内酰胺制备方法
申请号:
201410190696.9
公开号:CN105085354A 主分类号:
申请人:
中国石油化工股份有限公司
;
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日:2014.05.07 公开日:2015.11.25
发明人:
李永祥
;
宗保宁
;
胡合新
摘要:本发明提供了一种己内酰胺制备方法,是将来自于甲苯法制造己内酰胺工艺的酰胺化液与环己酮肟接触进行Beckmann重排反应,其特征在于,所说的Beckmann重排反应是在喷射环流反应器中进行,并通过环己酮肟中的有机溶剂蒸发移出反应热,所说的喷射环流反应器设有混合喷嘴、内套筒、外套筒,所说的内套筒空间与内、外套筒之间的环隙空间上、下联通,酰胺化液经混合喷嘴的内管和外管之间的环隙与来自混合喷嘴的内管的环己酮肟有机溶液先在混合喷嘴中经预混合后物料形成喷射物流进入内套筒中,内套筒中的喷射物流与内、外套筒之间的环隙中的物流之间存在的密度差使内套筒内的喷射物流向上,内、外套筒之间的环隙中的物流向下,形成物流循环流动。该方法可实现减少副产物硫酸铵的生成量,降低生产成本。
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