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1:
[发明]
大尺寸高温相硼磷酸锌非线性光学晶体及制法和用途
申请号:
00106163.1
公开号:CN1320725 主分类号:C30B29/14
申请人:
中国科学院低温技术实验中心
申请日:2000.04.27 公开日:2001.11.07
发明人:
吴以成
;
王国富
;
傅佩珍
;
许祖彦
;
陈创天
摘要:本发明涉及一种从Zn
3
BPO
7
熔体中生长的大尺寸高质量高温相硼磷酸锌β-Zn
3
BPO
7
单晶及制法和该晶体制作的非线性光学器件的用途。该晶体具有至少厘米级的大尺寸,晶体透光波段250nm至2500nm,非线性系数d
22
≈0.69pm/V;该晶体是负单轴晶(n
o
>n
e
);莫氏硬度为5.0。该方法用化合物熔体法生长晶体,在坩埚内放入配置好并预处理的原料,将该原料熔化,在熔体表面或熔体中生长晶体。该晶体的用途包括制作倍频发生器、上或下频率转换器,光参量振荡器。该晶体熔体粘度比一般的硼酸盐低,利于质量传输,晶体极易长大且透明无包裹,具有不需要使用助熔剂,操作简单,生长速度快,成本低等优点。
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2:
[发明]
一种硼磷酸镁锌非线性光学晶体及其制备方法和用途
申请号:
01109760.4
公开号:CN1379125 主分类号:C30B29/22
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2001.04.10 公开日:2002.11.13
发明人:
吴以成
;
王国富
;
傅佩珍
;
陈创天
摘要:本发明的Mg
x
Zn
3-x
BPO
7
,0<x<3非线性光学晶体,不具有对称中心,属正交晶系,空间群Imm2,在200~2500nm波长范围内透明,莫氏硬度5.0;晶体的制法为:将含Mg、Zn、B和P的化合物按摩尔比x∶3-x∶1∶1配料,研磨混匀后,经预烧和烧结后,在坩埚中加热到熔化,并在高于熔点温度下保温1~20小时,再降温至高于熔点1~5℃的温度,制成熔体,采用顶部籽晶法、提拉法或坩埚移动法在熔体中快速生长硼磷酸镁锌非线性光学晶体;该晶体可用于制作非线性光学器件。
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3:
[发明]
一种硼磷酸镁锌固溶体及其制备方法
申请号:
01109761.2
公开号:CN1379126 主分类号:C30B29/22
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2001.04.10 公开日:2002.11.13
发明人:
吴以成
;
王国富
;
傅佩珍
;
陈创天
摘要:本发明涉及Mg
x
Zn
3-x
BPO
7
,0<x<3固溶体、其制法:将含Mg,Zn,P和B化合物按摩尔比为x∶3-x∶1∶1比例混合均匀后,进行反应合成而生成,所述含Mg和Zn的化合物为含Mg和含Zn的氧化物,氯化物、氢氧化物,碳酸盐,硝酸盐,硫酸盐,乙酸盐或草酸盐,含P化合物为P
2
O
5
、NH
4
H
2
PO
4
或(NH
4
)
2
HPO
4
,含B化合物为B
2
O
3
或H
3
BO
3
,该固溶体制成非线性光学晶体,可用于制作倍频发生器、上或下频率转换器,光参量振荡器等。
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4:
[发明]
硼磷酸钡单晶的熔盐生长方法
申请号:
01120244.0
公开号:CN1394990 主分类号:C30B29/14
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2001.07.11 公开日:2003.02.05
发明人:
吴以成
;
潘世烈
;
傅佩珍
;
陈创天
摘要:本发明涉及硼磷酸钡单晶的熔盐生长方法,步骤为:1)将硼磷酸钡与助熔剂按比例混匀,加热升温至900℃-1100℃,恒温后,再冷却至饱和温度之上2-10℃,得到含硼磷酸钡和助熔剂的混合熔体;助熔剂为BPO
4
-R体系或Li
4
P
2
O
7
助熔剂;其摩尔混配比:硼磷酸钡∶BPO
4
-R体系助熔剂=1∶0.2-1.5∶0.1-0.6;硼磷酸钡∶Li
4
P
2
O
7
助熔剂=1∶0.2-1.6;2)把装在籽晶杆上的籽晶放入上述步骤(1)制备的混合熔体中,同时以0-100转/分的旋转速率旋转籽晶杆,冷却到饱和温度,然后以0.5-5℃/天的速率缓慢降温,得到所需晶体,将晶体提离液面,以10-100℃/小时的速率降至室温,即得到硼磷酸钡单晶;该方法可生长30mm×30mm×20mm透明大单晶,晶体具有透光波段宽,机械性能好,不易碎裂,不潮解,易加工保存等优点。
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5:
[发明]
化合物Na
3
La
9
B
8
O
27
非线性光学晶体及其制法和用途
申请号:
01134393.1
公开号:CN1415789 主分类号:C30B29/22
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2001.11.02 公开日:2003.05.07
发明人:
吴以成
;
张国春
;
傅佩珍
;
陈创天
摘要:化合物Na
3
La
9
B
8
O
27
非线性光学晶体及其制法和用途,涉及提供化学式为Na
3
La
9
B
8
O
27
的化合物、单晶、制备方法及其用途;该化合物可用助熔剂法制备大尺寸单晶体。Na
3
La
9
B
8
O
27
晶体具有较大的非线性光学效应,机械性能好,不潮解,适合蓝绿光波段激光变频的需要;可用其制作非线性光学器件。
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6:
[发明]
硼磷酸钠晶体的熔体生长方法
申请号:
01139848.5
公开号:CN1421550 主分类号:C30B29/22
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2001.11.30 公开日:2003.06.04
发明人:
吴以成
;
李志华
;
傅佩珍
;
陈创天
摘要:本发明涉及一种硼磷酸钠晶体的熔体生长方法,是将合成好的Na
5
[B
2
P
3
O
13
]化合物粉末放在坩埚中,采用提拉生长法、熔体泡生法或坩埚下降生长法,进行晶体生长,制得硼磷酸钠晶体;该方法简单易操作,可稳定生长出22×24×20mm的Na
5
[B
2
P
3
O
13
]的透明晶体,具有很宽的透光波段,良好的机械性能,不潮解,易加工、易保存等优点。
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7:
[发明]
一种氟硼酸钙非线性光学晶体的助熔剂生长方法
申请号:
200610089011.7
公开号:CN101113531 主分类号:C30B15/00(2006.01)I
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2006.07.28 公开日:2008.01.30
发明人:
吴以成
;
陈国军
;
傅佩珍
摘要:一种氟硼酸钙非线性光学晶体的制法:将氟硼酸钙与助熔剂混合,以20-100℃/小时速率加热至900-1170℃,恒温5-50小时,再冷却至饱和温度之上2-10℃,得到含氟硼酸钙与助熔剂的混合熔体;所述氟硼酸钙与助熔剂的质量份配比=1∶0.1-1,助熔剂为LiF-CaO-B
2
O
3
体系,其中LiF∶CaO∶B
2
O
3
的摩尔比为1-0.5∶0-0.37∶0-0.2;把装在籽晶杆上的籽晶放入上述步骤制备的混合熔体中,降温到饱和温度,同时以5-50转/分的旋转速率旋转籽晶杆,然后以0.2-3℃/天的速率缓慢降温,将得到的晶体提离液面,以5-100℃/小时的速率降至室温,得到氟硼酸钙非线性光学晶体。该方法操作简单,生长速度快,晶体易长大,成本低。
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8:
[发明]
一种在硼酸盐晶体表面制备有机硅防潮保护膜的方法
申请号:
200810104670.2
公开号:CN101565856 主分类号:C30B33/00(2006.01)I
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2008.04.23 公开日:2009.10.28
发明人:
吴以成
;
鲁 路
;
傅佩珍
摘要:一种在硼酸盐晶体表面制备有机硅防潮保护膜的方法,步骤如下:将硅烷偶联剂、乙酸、去离子水和低沸点有机溶剂混合,硅烷偶联剂发生水解反应得到镀膜溶胶液;硅烷偶联剂R-Si(OCH
3
)
3
,R为n-十二烷基、辛基或γ-环氧丙氧丙基;低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮;将镀膜溶胶液均匀涂抹在硼酸盐晶体表面,经阴干,硼酸盐晶体表面制得预聚合有机硅疏水膜;再于80~140℃下进行热处理,晶体表面上形成致密的有机硅防潮保护膜;其优点:带-Si(OCH
3
)
3
官能团的硅烷偶联剂在晶体表面形成有机硅聚合物,与晶体表面共价键相连接,硅烷偶联剂的有机官能团具疏水性,可阻隔空气中水分子与晶体表面接触,提高晶体抗潮解能力。
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9:
[发明]
一种厘米级纯相BiFeO
3
单晶的制备方法
申请号:
201110252660.5
公开号:CN102953116A 主分类号:C30B9/12(2006.01)I
申请人:
中国科学院理化技术研究所
申请日:2011.08.30 公开日:2013.03.06
发明人:
陆俊
;
吴以成
;
傅佩珍
;
冯凯
摘要:一种厘米级纯相BiFeO3单晶的制备方法:a)将Fe2O3与Bi2O3两种原料混匀后放入晶体生长炉中;b)晶体生长炉升温至825℃以上并保温;c)缓慢降温,至熔体表面出现晶核时再缓慢升温,至晶核减少至一个时再缓慢降温,至晶核数目增多时再缓慢升温,当晶核数目再次减少至一个时再缓慢降温维持BFO单晶的稳定生长,直至其生长停止;d)晶体生长完全且凝固后将晶体生长炉冷却至室温;e)取出晶体清洗后即得到纯相BiFeO3单晶。本发明使用高温溶液震荡选晶法控制其形核及生长过程,经过多轮升降温,促使尺寸较小的晶核熔化而保留尺寸较大的晶核以最终获得BiFeO3单晶。
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10:
[发明]
非线性光学晶体正交晶系一水六硼酸二钙及其生长方法和用途
申请号:
99110079.4
公开号:CN1279306 主分类号:C30B29/22
申请人:
中国科学技术大学
申请日:1999.07.05 公开日:2001.01.10
发明人:
郭范
;
傅佩珍
;
王俊新
;
杨治平
;
吴以成
摘要: 本发明提供一种大小可供使用和测试物理性质的正交晶系一水六硼酸二钙单晶及其生长方法,特征在于将氧化钙和硼酸按摩尔比1∶3—1∶8混合,放入高压釜中,加水至充满度30%-80%,放入籽晶,密封后置于炉膛内,升温至250℃—300℃恒温保持2天以上;缓慢降至室温;所得单晶的长度超过1厘米,厚度超过2毫米;其倍频效应大于KDP,紫外吸收边小于190nm,具有不易潮解和脱水等优点;可用作非线性光学晶体;本方法原料易得,价格便宜;操作条件易实现。
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