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申请号:202011174684.9 公开号:CN112275295A 主分类号:B01J23/889
申请人:杭州瑞思新材料有限公司 申请日:2020.10.28 公开日:2021.01.29
摘要:本发明提供了一种纳米铜锰催化剂及制备方法及制备4‑二甲氨基吡啶的方法,纳米铜锰催化剂采用200‑600nm的碳纳米纤维为载体,负载硝酸铜、硝酸锰为复合活性组分,经过焙烧、球磨后制得。本发明纳米铜锰催化剂应用于在回路反应器中4‑氨基吡啶甲基化制备4‑二甲氨基吡啶能有效引起局部高效气液传质速率,反应过程可实现连续化操作,自动化控制,操作简单,是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。
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申请号:202111631430.X 公开号:CN114349754A 主分类号:C07D473/40
申请人:杭州瑞思新材料有限公司 申请日:2021.12.29 公开日:2022.04.15
摘要:本发明公开了一种2,6‑二氯嘌呤的合成方法,包括在反应釜中,首先投入离子液体,搅拌,接着加入浓盐酸,搅拌下继续加入2‑氨基‑6‑氯嘌呤;继续搅拌,加入亚硝酸钠进行反应;反应结束后,用乙酸乙酯萃取得到粗品,甲醇重结晶后得到2,6‑二氯嘌呤白色晶体步骤,通过优选出的氯盐离子液体对于2‑氨基‑6‑氯嘌呤分子具有良好的活化性能,能选择性催化2‑氨基‑6‑氯嘌呤制备得到2,6‑二氯嘌呤,并且会显著抑制偶氮、水解、开环等副反应,从而提高反应选择性和收率,且采用了合理的后处理工艺,大幅度减少三废排放,降低成本。本发明以2‑氨基‑6‑氯嘌呤计的2,6‑二氯嘌呤的收率大于98%,含量大于99%。
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申请号:202111631467.2 公开号:CN114349660A 主分类号:C07C253/00
申请人:杭州瑞思新材料有限公司 申请日:2021.12.29 公开日:2022.04.15
摘要:本发明公开了一种邻氯苯腈的合成方法,其包括以下步骤:S1在烧瓶中加入邻氯苯甲醛、盐酸羟胺、无水三氯化铁、4‑二甲氨基吡啶以及有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺;S2:缓慢加热至目标温度;S3:回流并冷却,同时通过减压蒸馏来除去剩余溶剂;S4:加水、静置后经过后处理即得邻氯苯腈。采用了特殊的三氯化铁和4‑二甲氨基吡啶的复合催化剂。三氯化铁能够轻易的与路易斯碱形成化合物,从而激活有机底物,催化效果良好,4‑二甲氨基吡啶其结构上供电子的二甲氨基与母环吡啶环的共振,能强烈激活环上的氮原子进行亲核取代,显著地催化高位阻、低反应性的醇和胺的酰化反应,其活性约为吡啶的104‑6倍。
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申请号:202111632298.4 公开号:CN114394916A 主分类号:C07C259/06
申请人:杭州瑞思新材料有限公司 申请日:2021.12.29 公开日:2022.04.26
摘要:本发明涉及一种O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺的制备方法,其包括以下步骤:S1将羟胺水溶液、乙酸甲酯加入到烧瓶中并完全混合,再加入4‑二甲氨基吡啶催化剂,随后向烧瓶内滴加液碱后进行反应;S2再次向烧瓶加入反式‑1,3二氯丙烯,升温并维持温度进行反应;S3加入盐酸并进行搅拌,随后进行回流反应;S4、减压蒸馏分离有机物后,加入液碱调节pH;S5室温下进行萃取,随后减压蒸馏脱除溶剂,即得O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺,本发明操作简单,收率高,反应安全且有效的减少杂质的产生,适用于大规模工业生产。
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申请号:202111632336.6 公开号:CN114349755A 主分类号:C07D473/40
申请人:杭州瑞思新材料有限公司 申请日:2021.12.29 公开日:2022.04.15
摘要:本发明公开了一种2,6‑二氯嘌呤的制备方法。包括在反应釜中,投入浓盐酸,搅拌,接着加入4‑二甲氨基吡啶,搅拌下继续加入2‑氨基‑6‑氯嘌呤,加入氯化锌,加入亚硝酸钠进行反应,反应结束后,用乙酸乙酯萃取得到粗品,甲醇重结晶后得到2,6‑二氯嘌呤白色晶体等步骤,本发明发明4‑二甲氨基吡啶对于2‑氨基‑6‑氯嘌呤分子具有良好的活化性能,能选择性催化2‑氨基‑6‑氯嘌呤制备得到2,6‑二氯嘌呤,并且会显著抑制偶氮、水解、开环等副反应,从而提高反应选择性和收率,本发明以2‑氨基‑6‑氯嘌呤计的2,6‑二氯嘌呤的收率大于97%,含量大于99%。
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